176 Darſtellung der Löſungen der Reagentien.

Darſtellung der Löſungen der Reagentien.

1. Normal⸗Schwefelſäure bezw. Normal⸗Salzſäure.

Als Normalſäure pflegt allgemein Normal⸗Schwefelſäure an⸗ gewendet zu werden, welche für 11= 40 g SO0. oder 49 g H,SOZ ent⸗ hält. Bei Anwendung von Salzſäure hat die Normalſäure= 36,46 g HCl für 1 1.

Man ſtellt zunächſt annähernd richtige Löſungen her, indem man entweder 52— 53 g reine konzentrierte engliſche Schwefelſäure mit Waſſer zu 1 1 verdünnt, oder indem man Schwefelſäuremiſchungen von 1,032—1,033 ſpezifiſchem Gewicht(mit 41—42 g 80, pro 1!) herſtellt; für die Bereitung der Normalſalzſäure dient eine verdünnte Salzſäure von 1,018—1,019 ſpezifiſchem Gewicht(mit 37— 39 g HCI pro 1 1).

a) Zur genauen Einſtellung der Säureflüſſigkeit füllt man eine Quetſchhahnbürette mit der betreffenden Säurelöſung, eine zweite mit einer Natronlauge, welche annähernd die Normalmenge von 31 g Naa O pro 1 1 enthält, läßt dann 20 ccm der Säure in ein etwa 100 ccm Waſſer enthaltendes Becherglas ablaufen, färbt mit Cochenille⸗ löſung gelb oder mit Lackmustinktur ſchwach rötlich und ſetzt ſodann von der Natronlauge zu, bis die Flüſſigkeit eben rot bezw. blau er⸗ ſcheint. Nach einigen Minuten lieſt man den Flüſſigkeitsſtand in beiden Büretten ab. Man erfährt ſo, in welcher Beziehung die Natron⸗ lauge zur Säure ſteht.

Man wägt alsdann von reinem, vollkommen waſſerfreien kohlen⸗ ſauren Natrium ¹) zwei Portionen ab, welche etwa 1,0—1,5 g be⸗ tragen, bringt ſie in Kochfläſchchen von etwa 300 ccm Inhalt und löſt jede Portion in 100 bis 150 cem Waſſer.

Man erwärmt eine der Löſungen des kohlenſauren Natriums, ſetzt Cochenillelöſung oder Lackmustinktur zu und fügt aus der Bürette in kleinen Portionen unter Umſchwenken ſoviel von der Säure zu, daß die Flüſſigkeit gelblich bezw. rötlich-⸗violett geworden iſt.

¹) Das reine waſſerfreie kohlenſaure Natrium ſtellt man ſich aus käuf⸗ lichem, möglichſt reinem doppeltkohlenſauren Natrium her. Man zerreibt dasſelbe, bringt es in einen Trichter, welcher in der Spitze ein kleines Filter enthält, drückt es feſt, ebnet die Oberfläche, legt eine mehrfache Lage Filtrier⸗ papier darauf, gießt wiederholt kleine Mengen kalten, deſtillierten Waſſers auf und ſetzt dieſes Auswaſchen ſo lange fort, bis die ablaufende Löſung ſich als ganz frei von Schwefelſäure und von Chlor erweiſt. Man trocknet dann das ausgewaſchene Salz und erhitzt es mäßig in einer Platinſchale, um das doppelt⸗kohlenſaure Salz in waſſerfreies, einfach kohlenſaures Salz über⸗ zuführen. Dies zerreibt man und hebt es zum Gebrauche auf. Vor dem Abwägen erhitzt man eine geeignete Menge im Platintiegel längere Zeit mäßig und bringt das noch heiße Pulver in ein warmes, trocknes, zu ver⸗ ſchließendes Röhrchen, welches im Exſikkator aufbewahrt wird.

—14——

,——