20 Allgemeine Unterſuchungsmethoden.

Noch ſicherer wird nach Stolba jede Spur von Alkali entfernt, wenn man

die Oxalſäure in 10— 15 prozent. ſiedender Salzſäure löſt, die Flüſſigkeit unter Umrühren erkalten läßt, die ausgeſchiedenen kleinen Kryſtalle mit wenig Waſſer auswäſcht und aus reinem Waſſer umkryſtalliſiert.

Die Chloralkalien werden in Waſſer gelöſt und dieſe Löſung filtriert, wenn ſie trübe iſt; darauf wird genügend Platinchlorid zu⸗ geſetzt, im Waſſerbade bis zur Sirupkonſiſtenz verdampft, der Rück⸗ ſtand mit Alkohol übergoſſen und die alkoholiſche Flüſſigkeit, welche intenſiv gelb gefärbt ſein muß, mit einem Tropfen Platinlöſung ge⸗ prüft, ob noch eine weitere Ausſcheidung erfolgt; hierauf wird nach längerem Stehen der Niederſchlag auf einem bei 130° C. getrockneten gewogenen Filter geſammelt, mit Alkohol ausgewaſchen, nach dem Trocknen bei 130° C. das Kaliumplatinchlorid gewogen und daraus das Chlorkalium und Kali berechnet. Sehr zweckmäßig kann man durch den Goochſchen Tiegel filtrieren; das Kaliumplatinchlorid wird nach dem erſten Wägen geglüht, das Chlorkalium ausgewaſchen und durch Zurückwägen des Platins die erſte Beſtimmungsweiſe kontrolliert.

Das Natron findet man aus der Gewichtsdifferenz zwiſchen dem direkt beſtimmten Chlorkalium und der Geſamtmenge der Chloralkalien.

h) Chlor. Man beſtimmt das Chlor in der ſalpeterſauren Löſung der Aſche durch Fällung mit Silbernitrat. Dabei wird die kochendheiße Löſung fortwährend und ſo lange mit einem Glasſtabe umgerührt, bis der Niederſchlag ſich zuſammenballt und die Flüſſigkeit ſich vollſtändig klärt. Das ſo erhaltene Chlorſilber muß ſofort und raſch abfiltriert, mit heißem Waſſer ausgewaſchen und im Dunkeln bei 100 C. getrocknet werden. Man trennt ſodann ſo gut als möglich das Chlorſilber vom Filter und verbrennt letzteres für ſich in einem ausgeglühten und gewogenen Porzellantiegel. Da durch die Filterkohle die am Filter noch haften gebliebenen Teile zum Teil zu Silber reduziert worden ſind, ſo durchtränkt man die Filteraſche mit einem Tropfen Salpeterſäure, erwärmt etwas, um das Silber zu löſen und fügt dann einen Tropfen Salzſäure hinzu. Nachdem man durch vorſichtiges Erwärmen die überſchüſſige Säure verjagt hat, giebt man auch die Hauptmenge des Chlorſilbers in den Porzellantiegel und glüht nun ſo ſtark, bis das Chlorſilber zu einem Regulus zu⸗ ſammenſchmilzt. Man läßt den Tiegel im Exſikkator erkalten und wägt das Chlorſilber.