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6. Beſtimmung der Aſche(Mineralſtoffe). 19

f) Schwefelſäure. Zur Beſtimmung der Schwefelſäure macht man die urſprüngliche ſalzſaure Löſung ammoniakaliſch, ſodann wieder ſalzſauer(Anweſenheit von Chlorammonium begünſtigt das raſche Ab⸗ ſetzen des Baryumſulfates), erhitzt zum Sieden und fällt die Schwefel⸗ ſäure mit heißer Chlorbaryumlöſung, erhält noch einige Zeit im Kochen und läßt 12—24 Stunden in der Wärme ſtehen, wäſcht anfangs mit warmem ſalzſäurehaltigem Waſſer, dann mit warmem deſtillierten Waſſer gut aus, trocknet, glüht und wägt.

Die Flüſſigkeit, aus welcher die Schwefelſäure ausgefällt wird, darf nur wenig freie Salzſäure enthalten. Das ſchwefelſaure Baryum(das Filter iſt für ſich zu verbrennen) wird nach dem Glühen mit Salpeterſäure an⸗ gefeuchtet und nach dem Verdunſten derſelben nochmals geglüht. Der Rück⸗ ſtand darf nicht alkaliſch reagieren; iſt dieſes der Fall, ſo wird er mit ver⸗ dünnter Salzſäure digeriert, der ſalzſaure Extrakt faſt bis zur Trockne ein⸗ gedampft und werden daraus nach Zuſatz von Waſſer noch kleine Mengen von ſchwefelſaurem Baryum abgeſchieden.

g) Alkalien. Zur Beſtimmung der Alkalien wird die von dem Baryumſulfat abfiltrierte Flüſſigkeit unter Erwärmen mit Ammo⸗ niak und kohlenſaurem Ammon gefällt, längere Zeit digeriert, filtriert und der Niederſchlag mit heißem Waſſer bis zum Verſchwinden der Chlorreaktion ausgewaſchen.

Das Filtrat wird in einer glaſierten Porzellanſchale auf dem Waſſerbade zur Trockne eingedampft; die trocknen Ammonſalze werden mit Hilfe eines Platinſpatels in eine Platinſchale gebracht und über freier Flamme vorſichtig verjagt. Nach dem Erkalten der Platinſchale ſpült man die noch in der Porzellanſchale verbliebenen Reſte mit heißem Waſſer in die Platinſchale hinein, ſetzt etwas Oxalſäure zu, verdampft auf dem Waſſerbade zur Trockne und glüht den Rückſtand vorſichtig und anhaltend, um die überſchüſſige freie Oxalſäure zu ver⸗ jagen und die oxalſauren Salze in Karbonate überzuführen. Der Glührückſtand wird mit heißem Waſſer aufgenommen, filtriert, aus⸗ gewaſchen, das Filtrat nochmals mit Oxalſäure in einer Platinſchale eingedampft, der Rückſtand wieder geglüht und darauf mit heißem Waſſer aufgenommen, filtriert und ausgewaſchen. Auf dieſe Weiſe werden Magneſia, ſowie noch etwa vorhandene Mengen Kalk, Baryt, Mangan, Thonerde ꝛc. von den Alkalien getrennt. Iſt eine hinreichend große Platinſchale vorhanden, ſo wird die ganze Operation zweckmäßig in dieſer Schale vorgenommen. Das Filtrat wird nach dem Anſäuern mit wenig Salzſäure in einer geglühten und gewogenen Platinſchale zur Trockne verdampft, der Rückſtand ſchwach geglüht und als Geſamt⸗ Chloralkalien gewogen.

Anſtatt der freien Oxalſäure wendet man zweckmäßig auch oxalſaures Ammon an, indem man den geglühten Rückſtand mit wenig Waſſer über⸗ gießt, das Salz im gepulverten Zuſtande hinzufügt, erhitzt und zuletzt ſchwach glüht.— Selbſtverſtändlich muß die Oxalſäure chemiſch rein ſein; zu dieſem Zweck läßt man die heiß geſättigte wäſſerige Löſung der im Handel vor⸗ kommenden Säure unter fortwährendem Umrühren erkalten und das ſo er⸗ haltene feinkörnige Kryſtallpulver zwiſchen Fließpapier ſchnell abtrocknen.

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