6. Beſtimmung der Aſche(Mineralſtoffe). 17

Gewicht und 3 Teile Waſſer) ausgewaſchen, getrocknet, erſt über ge⸗ wöhnlicher Flamme das Filter weiß gebrannt, dann 5 Minuten im Gebläſe geglüht und als Magneſiumpyrophosphat(Mg. P, O:) gewogen.

e) Phosphorſäure. Zur Beſtimmung der Phosphorſäure wird die urſprüngliche ſalzſaure Löſung eingedampft, der Rückſtand mit Salpeterſäure aufgenommen, wieder eingedampft und die Operation noch zweimal wiederholt;“) ſchließlich wird der Rückſtand mit Salpeter⸗ ſäure aufgenommen und in dieſer Löſung die Phosphorſäure durch Ammonmolybdat gefällt(auf 0,19 g Phosphorſäure nicht unter 50 ccm Molybdänlöſung). Die mit Molybdänlöſung verſetzte Flüſſigkeit wird bei 60— 800 C. 3 Stunden lang im Waſſerbade digeriert und mindeſtens 3 Stunden lang der Abkühlung überlaſſen und darauf filtriert. Den Niederſchlag wäſcht man mittelſt wiederholter Dekantation im Becher⸗ glaſe durch ein kleines Filter mit einer Flüſſigkeit, welche aus 100 Teilen der obigen Molybdänlöſung, 20 Teilen Salpeterſäure von 1,2 ſpezifiſchem Gewicht und 80 Teilen Waſſer hergeſtellt iſt, oder mit einer Ammonitratlöſung(vergl. Löſungen Nr. 7) oder mit verdünnter Salpeterſäure aus, bis die Kalkreaktion vollkommen verſchwunden iſt. ²)

Der Trichter mit dem darauf befindlichen geringen Teil des gelben Niederſchlages wird, nachdem das Filter mit einer der obigen Flüſſig⸗ keiten ebenfalls vollſtändig ausgewaſchen worden iſt, alsdann auf das Becherglas, in dem das Ausfällen ſtattfand, gebracht, das Filter mit möglichſt wenig erwärmtem Ammoniakwaſſer(1 Teil Ammoniak und 3 Teile Waſſer) ſo lange behandelt, bis ſich der Niederſchlag voll⸗ kommen gelöſt hat, und dann mit heißem Waſſer genügend(7— 8mal) ausgewaſchen; ſollte hierdurch nicht genügend Ammoniak in das dar⸗ unter befindliche Gefäß zum Löſen des gelben Niederſchlages ge⸗ Kununen ſein, ſo ſetzt man ſo viel hinzu, bis ſich der Niederſchlag eben auflöſt.

Wagner durchſticht das den Niederſchlag enthaltende Filter und wäſcht mit ca. 100 ccm 2 ½ prozentigen Ammoniaks aus.

In allen Fällen muß die Löſung vollkommen klar ſein.

In der ſo hergeſtellten Löſung geſchieht die Fällung der Phos⸗ phorſäure in folgender Weiſe:

1. Methode von Freſenius: Die Löſung wird mit Salzſäure vorſichtig neutraliſiert, ſo daß ſie nicht mehr als 70 cem beträgt; man ſetzt nun 6—8 ccm Ammoniak vom ſpezifiſchen Gewicht 0,925

¹1) Es darf die ſalzſaure Löſung nicht ammoniakaliſch und darauf ſalpeter⸗ ſauer gemacht werden, da bei der nachfolgenden Erwärmung der mit Molybdän⸗ löſung verſetzten Löſung ſich das Chlorammonium mit der Salpeterſäure zu ſalpeterſaurem Ammon und Salzſäure umſetzt und die Salzſäure bezw. das weiterhin entſtehende Königswaſſer auf den Niederſchlag von phosphor⸗ molybdänſaurem Ammon löſend wirken bezw. die Bildung dieſes Nieder⸗ ſchlages beeinträchtigen.

²) Die Prüfung auf Kalk erfolgt durch Verſetzen von 1 ccm des Waſch⸗ waſſers mit durch ein wenig Schwefelſäure angeſäuerten Alkohol; es darf hierdurch keine Trübung entſtehen.

Wolff⸗Haſelhoff, Anleitung. 4. Auflage. 2