16 Allgemeine Unterſuchungsmethoden.

Filter ab, verbrennt das letztere und behandelt das Ganze mit Salz⸗ ſäure. Die ſo dargeſtellte Löſung wird, nachdem die Salzſäure großenteils verdampft worden iſt, mit Waſſer verdünnt und mit kohlenſaurem Ammon ſchwach überſättigt, ſooann 12 Stunden lang an einem warmen Orte ſtehen gelaſſen, hierauf das ausgefällte kohlenſaure Mangan abfiltriert, mit heißem Waſſer ausgewaſchen, nach dem Ver⸗ brennen des Filters bis zum konſtanten Gewicht des Rückſtandes ge⸗ glüht und dieſer als Manganoxyduloxyd in Rechnung gebracht.

Bei Anwendung von kohlenſaurem Natrium anſtatt des kohlenſauren Ammons muß man Filtrat und Waſchflüſſigkeit zur Trockne eindampfen, den Rückſtand mit Waſſer aufnehmen und die hierbei ungelöſt bleibenden Flocken von Manganoxyd auf einem beſonderen Filter ſammeln, aus⸗ waſchen und mit dem Hauptniederſchlag glühen; die geglühte Maſſe iſt dann noch mit ſiedendem Waſſer wiederholt auszuziehen, auf einem kleinen Fülter auszuwaſchen und wiederum zu glühen, bis das Gewicht konſtant

elbt.

c) Kalk. Die von dem Manganſuperoxyd abfiltrierte Flüſſigkeit erhitzt man bis zum Sieden, neutraliſiert mit Ammoniak und fällt den Kalk mit oxalſaurem Ammon in der Siedehitze, läßt 12 Stunden ſtehen, filtriert und wäſcht mit heißem Waſſer aus. Der Kalk kann beſtimmt werden als:

⁴) kohlenſaures Calciumoxyd(Ca COs), indem man das oxalſaure Calciumoxyd über einem gewöhnlichen Bunſenbrenner ver⸗ brennt. Das ſo gebildete Calciumcarbonat verliert beim ſchwachen Glühen keine Kohlenſäure. Zur Sicherheit wird dasſelbe jedoch mit kohlenſaurem Ammon behandelt, indem man kleine Stückchen davon in den Tiegel wirft und bei aufgelegtem Deckel erhitzt, bis das Gewicht des kohlenſauren Calciumoxyds nach wiederholter Operation unver⸗ ändert bleibt.

6) ſchwefelſaures Calciumoxyd(Ca SO3), indem man zweck⸗ mäßig ſchon zu dem Calciumoxalat die Schwefelſäure zuſetzt, darauf nach dem Verbrennen des Filters den Rückſtand glüht, nochmals etwas Schwefelſäure zuſetzt und abermals glüht. Man erhält auch das Cal⸗ ciumſulfat, wenn man das Calciumcarbonat mit Ammoniumſulfat erhitzt.

y) Calciumoxyd(Ca O), indem man das Calciumoxalat im bedeckten Tiegel auf dem Gebläſe bis zum konſtanten Gewicht glüht.

Wenn neben dem Kalk ziemlich viel Magneſia vorhanden iſt, ſo muß man das Calciumoxalat auf dem Filter in Salzſäure löſen und aus dieſer Löſung unter Zuſatz von etwas oxalſaurem Ammon durch Überſättigen mit Ammoniak nochmals fällen; die Filtrate von beiden Fällungen werden ſodann mit einander vereinigt und dienen zur Be⸗ ſtimmung der

d) Magneſia. Nach dem Eindampfen der Filtrate wird in der erkalteten Löſung die Magneſia mit phosphorſaurem Natron gefällt; durch Umrühren beſchleunigt man die Fällung. Darauf ſetzt man noch ½ des Volumens Ammoniak von 0,96 ſpezifiſchem Gewicht hinzu und läßt 12 Stunden an einem kühlen Orte ſtehen; ſodann wird filtriert, mit ammoniakhaltigem Waſſer(1 Teil Ammoniak von 0,96 ſpezifiſchem