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6. Beſtimmung der Aſche(Mineralſtoffe). 15

einer kalt geſättigten Löſung von Natriumkarbonat unter Zuſatz von etwas Natronlauge in einer Platinſchale gekocht; dabei geht die Kieſel⸗ ſäure in Löſung, während der Sand zurückbleibt. Durch Anſäuern mit Salzſäure, Eindampfen der filtrierten Löſung und Wägen des Rückſtandes erhält man die lösliche Kieſelſäure, durch Glühen und Wägen des Rückſtandes den Sand. Die Differenz von Rohaſche und Sand giebt uns die Reinaſche.

Zur Beſtimmung der einzelnen Mineralſtoffe verwendet man die durch Kochen der Rohaſche in Salzſäure erhaltene Löſung.

a) Eiſenoxyd und Thonerde. Die Löſung wird durch Zuſatz von kohlenſaurem Natron annähernd neutraliſiert, bis eine ſchwache Trübung entſteht, dann macht man die Löſung durch einige Tropfen Salzſäure wieder klar, erhitzt zum Kochen, fügt einen Überſchuß von eſſigſaurem Natron hinzu und ſetzt das Kochen eine Zeitlang fort, bis ſich die ganze Menge des Eiſenoxydes und der Thonerde als baſiſch eſſigſaure Salze bezw. Phosphate abgeſchieden hat. Der Niederſchlag wird filtriert, zur vollſtändigen Abſcheidung des Eiſen⸗ oxydes und der Thonerde wieder in Salzſäure gelöſt und von neuem mit eſſigſaurem Natron gefällt, darauf filtriert und mit heißem Waſſer gut ausgewaſchen; die Filtrate und Waſchwäſſer der erſten und zweiten Fällung werden vereinigt. Der Niederſchlag wird noch feucht in ver⸗ dünnter Schwefelſäure gelöſt und die Löſung in zwei Teile geteilt. Die eine Hälfte wird mit Ammoniak gefällt, der Niederſchlag ab⸗ filtriert und ausgewaſchen und als Eiſenoxyd und Thonerde bezw. als Phosphat dieſer Oxyde gewogen. Die zweite Hälfte bringt man in einen Glaskolben, leitet einige Zeit Kohlenſäure über die Flüſſigkeit, um die Luft zu verdrängen, reduziert das Eiſenoxyd mit chemiſch reinem Zink zu Eiſenoxydul und titriert letzteres nach dem Erkalten der Flüſſigkeit mit 11⸗Normal⸗Chamäleonlöſung. Bringt man die ſich aus dem Verbrauch an Chamäleonlöſung be⸗ rechnende Menge Eiſenoxyd und die Menge der anderweitig be⸗ ſtimmten Phosphorſäure von dem Ammoniäakniederſchlag in Abzug, ſo verbleibt als Reſt die Thonerde.

b) Mangan. In der von dem Eiſen⸗Thonerde⸗Niederſchlag(a) abfiltrierten ſchwach eſſigſauren Flüſſigkeit wird, nachdem dieſelbe etwas, aber nicht zu ſtark konzentriert worden iſt, das etwa vorhandene Mangan ermittelt, durch gelindes Erwärmen unter Zuſatz von unter⸗ chlorigſaurem Natrium oder indem man Chlorgas durch die auf 60— 700 erhitzte Flüſſigkeit bis zur Sättigung derſelben hindurchleitet.

Die Flüſſigkeit darf hierbei keine Spur von Ammonſalz enthalten (Chlorſtickſtoff!). Wendet man unterchlorigſaures Natrium oder auch eine Auflöſung von Brom in Natronlauge an, ſo iſt zu beachten, daß eine Neutraliſation der Säure ſtattfinden kann, alſo oftmals ein weiterer Zu⸗ ſatz von Eſſigſäure nötig iſt.

Das Mangan wird durch Chlor ꝛc. als voluminöſes, braun⸗ ſchwarzes Superoxyd ausgeſchieden; man filtriert dasſelbe ab, wäſcht

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gut aus, löſt es nach dem Trocknen möglichſt vollſtändig von dem