Allgemeine Unterſuchungsmethoden.

und friſch gebrannter Magneſia(auf 1 g Ammonſulfat etwa 3 g Mag⸗ neſia), indem man das Ammoniak in der unter 2a angegebenen Weiſe in Schwefelſäure auffängt.

Bei Vorhandenſein von freiem Ammoniak neben organiſchen Stoffen, deren Stickſtoff leicht in Ammoniak übergeht(Harn), beſtimmt man zweckmäßig den Ammoniakſtickſtoff vermittelſt des Knopſchen Azotometers volumetriſch durch Einwirkung von überſchüſſigem, unter⸗ bromigſaurem Alkali; der Verlauf der Reaktion iſt folgender:

3 Br O Na+. 2 NH.= 3 Na Br+ 3.0+ 2N

Die Löſung des unterbromigſauren Natriums bereitet man in der Weiſe, daß man 100 g Atznatron in 1250 ccm deſtilliertem Waſſer auflöſt, die Löſung ſtark abkühlt und unter fortwährendem Umſchütteln 25 ccm Brom hinzufügt. Dieſe Lauge muß in einer dunklen Flaſche aufbewahrt werden, da ſie ſich am Lichte allmählich zerſetzt. 50 cem derſelben vermögen 130— 150 ccm Stickſtoff aus einer Salmiaklöſung zu entwickeln.

Bezüglich der näheren Ausführung der Methode ſei auf: J. König, Die Unterſuchung landw. und gewerbl. wichtiger Stoffe. Berlin, Ver⸗ lagsbuchhandlung Paul Parey, 1898. 2. Aufl. S. 136 verwieſen.

Iſt der Ammoniakſtickſtoff neben Salpeterſäureſtickſtoff zu ermitteln, ſo kann man den Ammoiakſtickſtoff durch Deſtillation mit Magneſia und die Salpeterſäure nach einer der oben angegebenen Methode be⸗ ſtimmen.

e) Eweißſtickſtoff. Beſtimmung nach Stutzer: 1—2 g der zu unterſuchenden, durch ein 1 mm⸗Sieb gebrachten Subſtanz werden in einem Becherglaſe mit 100 ccm Waſſer übergoſſen, zum Sieden erhitzt, bezw. bei ſtärkemehlhaltigen Subſtanzen 10 Minuten im Waſſer⸗ bade erwärmt, dann mit 0,3— 0,4 g aufgeſchlämmtem Kupferhydroxyd — über die Bereitung desſelben vergl. unter Löſungen Nr. 10 am Schluß— verſetzt, nach dem Erkalten durch ein Filter von bekanntem Stickſtoffgehalt filtriert, der auf dem Filter befindliche Rückſtand mit Waſſer ausgewaſchen und ſamt Filter noch feucht nach der Methode von Kjeldahl verbrannt.—

Iſt die Subſtanz reich an Alkaliphosphat(Samen, Olkuchen), ſo daß ſich Kupferphosphat und freies, Eiweißſtoffe löſendes Alkali bilden kann, ſo fällt man vor dem Zuſatz von Kupferhydroxyd die Phosphate durch wenig Alaunlöſung als unlösliche Thonerdephosphate.

Enthalten die Pflanzenſtoffe ſchwer lösliche Alkaloide, ſo werden 1—2 g der Subſtanz in einem Becherglaſe mit 100 ccem abſolutem Alkohol und 1 ccem Eſſigſäure im Waſſerbade zum Sieden erhitzt; nach dem Abſetzen der Subſtanz wird die Flüſſigkeit mit möglichſter Vorſicht filtriert, ſo daß nichts oder nur ganz minimale Mengen von dem Ungelöſten mit aufs Filter gelangen; dann wird das Filter, um gelöſtes Fett zu entfernen, mit wenig erwärmtem Alkohol ausgewaſchen, die im Becherglaſe befindliche Subſtanz mit 100 ccm Waſſer zum Sieden erhitzt— bezw. bei ſtärkemehlhaltigen Subſtanzen 10 Minuten im Waſſerbade erwärmt, hierauf wie oben mit 0,3—0,4 g Kupfer⸗