2. Beſtimmung des Stickſtoffs. 5

Dieſes Verfahren iſt unſicher, beſonders bei nicht hinreichend trockenen Stoffen.

c—) Salpeterſäureſtickſtoff. Bei der Beſtimmung des Salpeterſäure⸗ ſtickſtoffs in einer wäſſerigen Löſung verfährt man zweckmäßig nach der Methode von K. Ulſch. In einen etwa 500— 600 cem faſſenden Ver⸗ brennungskolben, wie er bei der Stickſtoffbeſtimmung nach Kjeldahl Verwendung findet, bringt man 25 cem einer wäſſerigen Salpeterſäure⸗ löſung mit höchſtens 0,5 g Kaliumnitrat oder der äquivalenten Menge eines anderen ſalpeterſauren Salzes, ſetzt 10 ccm verdünnter Schwefel⸗ ſäure von 1,35 ſpezifiſchem Gewicht(erhalten durch Miſchen von ungefähr 2 Volumen Waſſer mit 1 Volumen konzentrierter Schwefelſäure) und ferner 5 g des käuflichen Ferrum hydrogenio reductum hinzu. Um Verluſte zu vermeiden, hängt man in den Hals des Kolbens ein ſpitz ausgezogenes, birnförmiges, oben offenes Glasgefäß von 25 com Inhalt— ähnlich wie die birnförmigen Glaskugeln, welche zum Be⸗ decken der Glaskolben für die Kjeldahl-Beſtimmungen dienen— und füllt dasſelbe mit kaltem Waſſer, ſo daß es gleichſam als Rück⸗ flußkühler dient.

Durch vorſichtiges Erwärmen mit ſehr kleiner Flamme unterhält man eine lebhafte, doch nicht zu ſtürmiſche Gasentwickelung und ſteigert die Hitze in dem Maße, als die Reaktion ſchwächer wird, ſo daß nach etwa 4 Minuten, vom Beginn des Erwärmens an gerechnet, die Flüſſigkeit unter noch andauernder Gasentwickelung zu ſieden beginnt, was an dem Abtropfen des kondenſierten Waſſers an der Spitze der Birne leicht zu erkennen iſt. Nachdem man etwa eine halbe Minute im ſchwachen Sieden erhalten hat, iſt die Reduktion vollſtändig beendet.

Man verdünnt darauf mit 50 cem Waſſer und deſtilliert nach Zuſatz von 20 cem Natronlauge von 1,35 ſpezifiſchem Gewicht das Ammoniak in der oben unter a angegebenen Weiſe ab.

Ebenſo gute Reſultate erhält man nach folgender an der hieſigen Verſuchsſtation ſeit Jahren erprobten Methode, welche neuerdings von O. Böttcher mit geringer Abänderung wieder empfohlen worden iſt. Die Subſtanz, welche eine etwa 0,5 g Salpeter entſprechende Menge Salpeterſäure enthält, wird in einen 500— 600 cem faſſenden Kjeldahl⸗ Kolben gebracht; dazu werden 18—20 g ſalpeterſäurefreies Kalihydrat, 75 cem Spiritus und je 8— 10 g Zink und Eiſenſtaub, ſowie einige Körnchen gereinigte Tierkohle(welche das Schäumen verhütet) gegeben, der Kolben darauf mit dem Deſtillationsrohr verbunden, welches, wie unter 2a näher angegeben iſt, in titrierte Schwefelſäure taucht. Nach 3— 4⸗ſtündigem Stehen, wenn die erſte heftige Waſſerſtoffentwickelung vorüber iſt, wird mit einer ganz kleinen Flamme deſtilliert; ſobald aller Spiritus überdeſtilliert iſt und deutlich Waſſerdämpfe übergehen, welche ſich als Tropfen in der Deſtillationsröhre anſetzen, iſt die Deſtillation beendet. Die vorgelegte Schwefelſäure wird in der früher angegebenen Weiſe mit Natronlauge zurücktitriert.

d) Ammoniakſtickſtoff. Man beſtimmt das Ammoniak am beſten durch Deſtillation einer abgewogenen Menge Subſtanz mit Waſſer