4

2 Allgemeine Unterſuchungsmethoden.

mithin beträgt der Waſſergehalt in der urſprünglichen Subſtanz 4500— 570= 3930 g= 87,33%.

Bei ſirupartigen und flüſſigen Subſtanzen(Obſtkraut, Milch ꝛc.) beſtimmt man den Waſſergehalt in der Weiſe, daß man eine mit etwa 20 g Seeſand oder gepulvertem Bimsſtein beſchickte und mit einem kleinen Glasſtabe verſehene Platinſchale ausglüht, nach dem Erkalten wiegt, darauf von der betreffenden Subſtanz ſoviel einfüllt, als 1—2 g Trockenſubſtanz entſpricht, und nun auf dem Waſſerbade bei wiederholtem Umrühren mittelſt des Glasſtabes eindampft; darauf wird bei 100— 105° C. bis zur Gewichtskonſtanz getrocknet und gewogen. Die Gewichtsabnahme ergiebt auch hier den Waſſer⸗ gehalt der Subſtanz.

Wo eine Gewichtskonſtanz nicht zu erzielen iſt, trocknet man bis zum konſtanten Gewichtsverluſt, d. h. ſo lange, bis die Abnahme in der gleichen Zeit immer dieſelbe bleibt.

2. Beſtimmung des Stickſtoffs.

Für die Beſtimmung des Stickſtoffs werden von pulver⸗ förmigen, lufttrockenen Subſtanzen 1—2 g in einem Wäge⸗ röhrchen oder Schiffchen abgewogen. Von ſirupartigen, breiigen Subſtanzen verwendet man je nach dem Trockenſubſtanzgehalt 2—5 g und wägt dieſelben entweder in einem dünnen Glasbecherchen oder auf Stanniol ab. Von Flüſſigkeiten mit viel Stickſtoff verwendet man 10— 30 g, bei wenig Stickſtoff 100— 500 g, welche zunächſt unter Zuſatz von Schwefelſäure einzudunſten ſind; man giebt die Flüſſigkeit zweckmäßig in ein Kölbchen, wiegt das Kölbchen mit der Flüſſigkeit, gießt die Flüſſigkeit aus dem Wägekölbchen verluſtlos in den Ver⸗ brennungskolben und wägt das Wägekölbchen mit dem Reſt der Flüſſigkeit zurück.

a) Geſamtſtickſtoff bei Abweſenheit von Nitraten nach Kjeldahl. Die Subſtanz wird in einen 500— 600 cem faſſenden Verbrennungskolben von ſchwer ſchmelzbarem Kaliglaſe oder Schottſchem Glaſe gebracht und mit 20 cem Schwefelſäure gut gemiſcht; darauf ſetzt man einen Tropfen Queckſilber!¹) zu und erhitzt bei ſchräger Lage (Fig. 1), bis die Löſung vollkommen farblos geworden iſt. Eine ſchwache Gelbfärbung der Löſung deutet darauf hin, daß die Ver⸗ brennung noch nicht vollſtändig iſt; nur bei Gegenwart von größeren Mengen Eiſen erſcheint die Löſung auch bei vollſtändiger Verbrennung ſchwach gelb.

Die verwendete Schwefelſäure beſteht zweckmäßig aus 3 Volumen konzentrierter und 2 Volumen rauchender Schwefelſäure(Wilfarth)

¹) Zum Abmeſſen des Queckſilbers eignet ſich gut der Wrampelmeyerſche

Apparat; zu beziehen durch Guſtav Miche, mechaniſche Werkſtatt in

Hildesheim.

————