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Grm. Kohlensäure, und 0,0645 Grm. d. h. 12,86 p. C. Wasser. Also auch hier wieder-

holte sich die Erscheinung, dass der Niederschlag geringe Mengen essigsauren Salzes mit niederriss, die durch Auswaschen nicht entfernt worden konnten. Die 0,00575 Grm Kohlensäure entsprechen 0,0033 Grm. d. h. 0,65 p. C. wasserfreier Essigsäure, welche mit 0,50 p. C. Kupferoxyd zu 1,15 p. C. essigsaurem Kupferoxyd verbunden waren; sie entsprechen ferner 0,34 p. C Wasser aus der Essigsäure, so dass die in dem Salz enthaltene Wassermenge 12,52 p. C. beträgt.

Die Salpetersäurebestimmung wurde nach dem von Fresenius modificirten Ver- fahren von Braun*) ausgeführt, welches darauf beruht, dass man die Substanz in stark salzsaurer, chloridfreier Eisenchlorürlösung bei Luftabschluss so lange kocht, bis die sich dabei bildende Verbindung von Stickoxyd mit Eisenchlorür zerstört worden ist, das gebildete Eisenchlorid durch einen geringen Ueberschuss von Zinnchlorür reducirt, und diesen Ueberschuss durch eine Jodlösung bestimmt. Hat man dabei vorher ausge- mittelt, einerseits, wie viel Jodlösung zur Oxydation einer bestimmten Menge der Zinn- chlorürlösung und andererseits wie viel der letzteren zur Reducirung einer bekannten Menge Eisenchlorid erforderlich ist, so hat man alle Elemente zur Bestimmung der Sal- petersäure. Im vorliegenden Falle konnte der Versuch nicht in der Weise ausgeführt werden, wie es gewöhnlich geschieht, dass man die in einem Gläschen abgewogene Sub- stanz in die Eisenchlorürlösung einträgt, weil die Anwendung der Jodlösung durch die Anwesenheit des Kupferoxyds ausgeschlossen wurde, und es umständlich gewesen wäre, die Lösung, in welcher man die Salpetersäure bei der nothwendigen Abschei- dung des Kupferoxyds erhielt, ohne Verlust so einzudampfen, dass man die Substanz in einer geeigneten Form erhalten hätte, um sie auf einmal der Chlorürlösung zuzufügen. Einfacher war es jedenfalls die letztere zu der anderen Lösung zurücksteigen zu lassen. Man änderte daher das Verfahren in folgender Weise ab. Nachdem die Substanz in mit einigen Tropfen verdünnter Schwefelsäure versetzatem Wasser aufgelöst, und die Lösung mit einem sehr geringen Ueberschuss von Kali im Sieden gefällt, von dem nie- dergeschlagenen Kupferoxyd abfiltrirt und mit dem Waschwasser auf ein verhältniss- mässig kleines Volumen eingeengt war, wurde sie in einen Kolben gebracht, in welchen man durch ein nahe bis zur Oberfläche der Flüssigkeit reichendes Einströmungsrohr einen Wasserstoffstrom(A) eintreten liess, welcher über mit Sublimatlösung befeuchtete Bimmsteinstücke und durch eine Waschflasche geführt worden war. Durch den Stopfen, welcher den Kolben verschloss, ging ein Glasrohr in einen zweiten Kolben, in welchem eine hinreichende Menge feinen Eisendrahtes in überschüssiger verdünnter Salzsäure auf- gelöst wurde. Der Stopfen dieses Kolbens hatte ausser der Durchbohrung für das bis auf seinen Boden reichende Rohr für die Durchführung des genannten Wasserstoff- stroms noch zwei Durchbohrungen, durch welche Glasröhren hindurchgingen, welche im Inneren unter dem Stopfen endigten. Durch die eine dieser Glasröhren wurde ein zweiter

*) Fresenius Zeitschrift für analytische Chemie I, 34.